马尔文仪器是全球激光衍射技术应用领域的佼佼者。 马尔文率先开发激光衍射技术并在此领域积累了 30 多年的经验,该项颗粒测量技术强大并得到广泛认可,业已成为绝大多数颗粒加工领域的业界标准。 该技术具有多项优势,可以满足生产环境的各种需要。
- 严格采用米氏光散射理论,可以确定完整的粒度分布
- 无需校准
- 数据采集周期短,不会出现由于数据采集周期长而掩盖过程细节的问题
- 高浓度测量
- Insitec 系统独自采用此多次散射算法,已申请专利
应用激光衍射进行在线分析的一项巨大挑战是要适应生产流水线中对高浓度颗粒进行的多次散射。
当颗粒浓度足够低时,浊度与浓度呈线性关系。 但是浓度更高一些情况就不是这样了。 当颗粒非常接近时,其他临近颗粒将对散射光线进行重新散射。
这在实验室中并不是问题,因为使用者可以控制被测样品的量。 但在应用了连续取样技术的过程仪器中,即使在工艺流程中载入了更大的样品负荷,仍需进行精确的测量。 这对于工厂开始运转、停机和流程变更过程至关重要。
使用 Insitec 系统多次散射算法专利技术,可确保进行精确的粒度测量,而不必考虑瞬时加载的负荷。
激光衍射/米氏理论


激光束射入颗粒云团中,例如在透明气体(如空气)中悬浮的水泥,这时颗粒会散射光束,较小颗粒散射光束的角度大于较大颗粒的散射角度。 通过位于不同角度的一系列光电探测器,可以对散射光束进行测量。 这就是样品的衍射模式。 利用 20 世纪初 Mie(发音同“me”)发明的光散射原理可使用衍射模式测量粒度。 由于仪器测量对象是颗粒云团而非颗粒个体,其被称为“ensemble”(整体)技术,可以利用颗粒尺寸更小(如 10 微米)而对数百万个颗粒进行整体测量的优点,因此测量结果具备统计显著性。
虽然存在一些光散射相关性和原理,但应用最广泛也是最严密的理论是基于 Maxwell 电磁场公式的米氏理论。 该理论根据获得的结果进行了两项假设:
- 假设颗粒为球状
这一点非常重要因为很少有颗粒为真正的球体。 激光衍射对颗粒量很敏感。 因此可以通过被测颗粒数量计算颗粒直径,但是需要假设球体的体积相等。
- 悬浮物是稀释的
假设颗粒浓度很低,以至于探测器可直接测量散射光线(也就是单一散射),并且散射光线到达探测器之前不会被其他颗粒散射(也就是多次散射)。
多次散射/高浓度粒度测量
若颗粒浓度足够低,则仪器将遵循比尔-朗伯定律,也就是浊度(即记录传输变向,或测量由散射引起的入射光损耗)与浓度呈线性关系。 然而,当颗粒之间的距离太近以至于散射光线被其他颗粒重新散射时,比尔-朗伯定律将不再适用。 Insitec 利用专利技术可在多次散射的起始阶段对其进行修正,这可以有效增加仪器可测量的浓度动态范围。

这在实验室中并不是问题,因为技术人员可以完全控制被测样品的量。 但在应用了连续取样技术的过程仪器中,即使在工艺流程中载入了更大的样品负荷,仪器必须仍要进行连续精确的测量。 因此如下列图例所示,仪器显示的尺寸保持恒定,且高出正常衍射仪器的传输值很多。

粒度测量

颗粒本身很少呈球状,但由于激光衍射对颗粒数量十分敏感,因此报告出来的尺寸通常假设颗粒为球状并且根据被测数量计算得出直径。 仪器可计算粉末的粒度分布。 与一组大小相同(单分散)颗粒的情形相反,多数粉末由多种尺寸(多分散)的颗粒构成分布。 某些仪器仅能测量假定为高斯或罗辛-拉姆勒 (Rosin-Rammler) 特征的分布。 Insitec 可以在无 a priori (验前)假定的情况下计算其分布,这意味着可以测量不规则分布,如具有两个峰值(双峰)或更多峰值的分布。
双峰分布实例

仪器还可测量多种导出参数,例如平均粒度、估算特定表面积或常见参数如 D[4,3] 直径。

|